Ti在超低碳钢液中的行为
唐杰民（翻译） 唐杰民冶金40年 2024-01-29 02:42 发表于摩洛哥
Understanding the Behavior of Ti in Ultralow-C Liquid Steel
Ti在超低碳钢液中的行为
无间隙原子钢(IF)用于汽车外部面板。为了保证高的变形能力，需要极低的C和N含量。如此低的碳和氮含量是在RH工艺中通过真空脱气获得的，因此，它成为超低碳(ULC)钢。通过在钢液中加入Ti来捕获这些间隙元素。由于Ti和O有亲和力，它的加入是在Al脱氧之后进行的。在铝脱氧过程中，产生大量的氧化铝，随后降低钢中的可溶性O含量。生成的氧化铝在RH容器中通过钢的循环被浮起并除去到RH渣中。因此，添加Ti的目的是增加钢中溶解Ti的含量，随后捕获C和N。然而，ULC炼钢过程经常遇到问题，包括连铸时严重的水口堵塞[1]和冷轧后的表面缺陷，[2] 这些问题随着钢中钛含量的增加而恶化。目前还不清楚为什么添加钛会引起这样的麻烦。然而，在Ti- ULC钢中观察到的大多数夹杂物是氧化铝，并且在氧化铝中含有一定的Ti含量。[4,5]一种复杂的氧化物Al2TiO5经常被提及，[6]它出现在许多稳定性强的夹杂物图中。[6,7]但是，既没有说明它的存在，也没有说明它对引起麻烦的后果。在本文中，通过回顾现有的研究成果，包括本文作者最近的研究成果，讨论了钛在ULC钢中的行为。大多数讨论将集中在钢中Ti和O之间的耦合相互作用上。关于钢中钛的基本信息
1. 钛脱氧与铝脱氧的比较
与钢液中Al的脱氧平衡相反，由于含Ti的各种氧化物的稳定性，Ti的脱氧有些复杂。在钢中各元素含量的合理范围内，Al脱氧会生成Al2O3 ([%Al]在~0.001 ~ ~0.1之间变化)。另一方面，Ti脱氧生成Ti3O5 ([%Ti]变化范围为~0.001 ~ ~0.1)，与FeTi2O5形成固溶体，称为假板钛矿(PB)固溶体。随着钢中Ti含量([%Ti])的降低，PB中Fe含量增加，即钢中O含量([% O])增加。在1600℃时，进一步将[%Ti]降至0.001以下(增加[%O])，可得到液态氧化物(FetO-TiOx)，在Al脱氧平衡中，当[%Al]低于~0.00001时，出现液态氧化物(FetO-Al2O3)。2. 各种钛氧化物和铝钛复合氧化物
与Al-O相图中只有一种已知的稳定氧化物(Al2O3)相反，在Ti-O相图中，由于Ti的过渡金属特征(Ti2+， Ti3+和Ti4+)，已知多种Ti氧化物，包括TiO, Ti2O3, Ti3O5，…，TiO2。如前所述，Ti3O5溶解Fe形成PB: (Ti, Fe)Ti2O5。当Ti2O5存在于含有大量O的液态铁中时，就会发生这种情况。在Al-Ti-O相图中，已知“Al2TiO5”存在于与炼钢和连铸相关的温度范围内为了保持这种化学计量，Ti必须是Ti4+，它在氧化气氛下是稳定的。在强还原条件下(H2或C/CO平衡下)，Al-Ti-O相图中未发现Al2TiO5这意味着Al2TiO5不太可能存在于钢液中。这就是为什么没有人报道过Al2TiO5的任何实验证据，而它在包合物稳定性图中出现了几次。这需要对Al2TiO5或由Al和Ti组成的氧化物的稳定性进行严格的分析。3. Ti-ULC钢中夹杂物的种类
在实验室和钢厂中，已经有相当数量的关于Ti-ULC钢中夹杂物演变的实验研究。采用Ti加入后的钢液试样，主要采用扫描电镜(SEM)-能谱分析(EDS)对钢试样中夹杂物的组成进行分析。[4,5]发现大多数夹杂物是氧化铝(几乎是纯Al2O3)，小尺寸含有少量Ti的夹杂物(称为“AT”夹杂物)被报道。例如，Dorrer等人报道，在RH钢液中加入钛铁FeTi 后3分钟观察到的约70%的夹杂物中，AT夹杂物中的Ti/Al质量比低于0.1。[4]发现Ti/Al质量比为Al2TiO5 (~0.9)的AT夹杂物的相对频率很低。事实上，在Al-Ti-O图上绘制的夹杂物成分分布在广泛的成分范围内。这需要夹杂物体系相平衡的准确信息。相平衡
1. Al-Ti-O系统
到目前为止，只研究了空气(PO2= 0.21 atm)或“强还原”条件(PO2 = ~10-14~10-16 atm)下Al-Ti-O体系的相图。由于含氧Ti的稳定性不仅与系统中的温度有关，还与系统中的氧势有关，[20]因此需要在各种氧势下进行严格的相图分析。Park等人最近报道了Al-Ti-O体系的相图，该体系在T(1300°C至1600°C)和PO2(10-16.6~10-8.0 atm)的宽范围内实验确定，在受控气氛下使用高温平衡，然后进行淬火和x射线衍射(XRD)/电子探针微分析仪(EPMA)分析。[8]最值得注意的发现是Al2TiO5在其化学计量组成下只有在高PO2时才稳定。PO2的降低导致Ti(可能是Ti3+)的逐渐溶解和Al的排斥。在PO2的中间范围内(例如10-12 ~ 10-13 atm)， Ti/Al的摩尔比从~1到∞(对应于Ti3O5)。因此，在1600℃时，证实了Al2TiO5和Ti3O5之间存在完全混相的PB固溶体。没有证实由Al-Ti-O组成的液态氧化物，这支持了作者先前对该三元体系的预测。[11]图1为1,600°C时评估的Al-Ti-O2相图。左侧的“刚玉s.s. (Al3+,Ti3+)2O3”代表纯氧化铝夹杂物或少量Ti存在时的AT夹杂物Ti在刚玉体系中的溶解度极限随着体系中氧势(PO2)的增大而减小(用(I)表示)。PO2的增加对应于钢液中有再氧化的情况由于Ti在刚玉s.s.中的溶解度降低，使其分为两相：Ti含量较低的刚玉s.s.(RTi)和Ti含量较高的“假板钛矿s.s. (Al3+,Ti3+,Ti4+)(Ti3+,Ti4+)2O3”(以(II)表示)。当高PO2源消失后，假板钛矿s.s.也可分裂为另一个含Ti量较高的假板钛矿s.s.和另一个刚玉s.s.(标记为(III))。因此，氧势(PO2)是决定稳定相存在与演化的重要变量之一。这表明，当考虑Ti-ULC钢中AT夹杂物时，应考虑钢体系中的氧势，而氧势主要由钢中O含量控制。根据相图，在高O含量时，可能会发现低Ti/Al质量比的At夹杂物，但在低O含量时，大部分夹杂物应该是几乎纯的氧化铝或AT夹杂物(以及极少数高Ti/Al质量比)。在平衡态下，含Ti-ULC钢中不存在Al2TiO5夹杂物。
图1 利用实验数据8 (a)绘制1,600℃时Al-Ti-O2体系的相图，(b)并计算0.03%Al和0.03%Ti的钢液中O的平衡含量2. 铁在假板钛矿固溶体中的溶解(Fe-Al-Ti-O体系)
然而，这一分析仍有待修正，将铁纳入考虑范围。增加Ti- ULC钢体系中O的含量，使Fe氧化，使FetO溶入PB固溶体，形成(Ti, Al, Fe)Ti2O5。FetO一旦溶解到PB固溶体中，由于FetO的熔化温度较低，PB固溶体的熔化温度降低。Pesl和Eric报道了Fe-Ti- o体系的相平衡，系统中氧势的增加增加了(Ti,Fe)Ti2O5 PB固溶体中的铁含量在1600℃时，当PO2高于~ 10-10 atm时，PB固溶体开始熔化，形成FetO-TiOx氧化物液态。因此，在Fe-Al-Ti-O体系中，当含有Al和Ti的液体Fe暴露于氧化时，预计会出现类似的现象。这种情况可视为Ti-ULC钢的再氧化。ULC钢表面夹杂物的团聚行为
从钢中夹杂物聚集的角度，讨论了ULC钢连铸水口堵塞和IF钢冷轧薄板表面缺陷问题。虽然不可能直接观察，但由于共聚焦扫描激光显微镜(CSLM)的发展。[22]人们已经多次研究了钢液表面夹杂物的团聚现象Kim等人最近报道了ULC钢表面夹杂物的团聚行为，特别是阐明了Ti和O在钢中的作用，有关实验装置和程序的细节可在相应的地方找到。[9] 施加在ULC钢表面的氧势是通过在钢试样附近安装各种金属箔(Ti, Ta和Nb)来捕获脱氧良好的Ar气体中的微量O来控制的。1. Ti对Ti- ULC钢表面氧化物夹杂物团聚行为的影响
在之前的研究中，夹杂物的团聚被解释为毛细力，毛细力由夹杂物作为颗粒的质量、夹杂物与钢的密度、钢的表面张力以及夹杂物与钢之间的接触角控制。[9]由于Ti- ULC钢中的[%Ti]最多不超过0.1，因此Ti的加入对钢的表面张力影响最大。然而，根据Lee等人关于表面张力的实验研究，[23]在液态Fe中加入如此少量的Ti几乎不会改变表面张力。在本实验室用Ti箔在极低PO2 (10-22 atm)条件下进行的CSLM研究中，在ULC钢([%Ti] = 0.0735)中加入Ti几乎没有改变团聚行为。用团聚加速度(作用力除以两个夹杂物颗粒的有效质量m1和m2)定量描述团聚行为。图2显示了两种不同钢的团聚加速度：无钛ULC钢和含钛-ULC钢。虽然可以看到不可避免的散射，但两种情况下测量到的加速度很难区分。这说明当Ti含量达到0.0735%时，对团聚行为没有明显影响。
图2 钢液表面两种夹杂物(加Ti(红色)和不含Ti(蓝色))之间的结块加速：情况1(安装Ti箔)。m1和m2是两个夹杂粒子的质量。每次加速的平均值和95%置信区间的上范围 [9]2. Ti和O对团聚行为的同时作用
另一方面，在轻度氧化条件下，使用Ta和Nb箔进行了两次类似的测量，它们比Ti箔更少地捕获了Ar气体中的微量O。估计PO2为~ 10-15 atm。图3显示了两种钢(无ti ULC和含Ti-ULC)在不同氧势下的测量加速度(平均值为95%，置信区间为95%)。在无钛钢的情况下，氧势的增加没有显示出加速度的明显变化。另一方面，对于含Ti-ULC钢，氧电位的增加使加速度降低。因此，含钛钢在氧势较高时，夹杂物团聚行为有所不同。由此得出，Ti本身对团聚行为没有影响，但Ti和O同时影响团聚行为。
图3 两种不同钢在三种不同O电位下的团聚行为总结:每次加速度的平均值和95%置信区间的上限 [9]用扫描电镜能谱仪对夹杂物成分进行了一系列的事后分析。从图4可以看出，无论钢表面氧势如何，无Ti超低碳ULC钢中大部分夹杂物几乎都是纯氧化铝。另一方面，含Ti-ULC钢中的那些夹杂物被显著氧化为含有FetO。由于SEM-EDS分析是在相同条件下进行的，所以夹杂物中的Fe含量不受“背景效应”的影响。[24]结果清楚地表明，钢中Ti的存在导致Fe与Ti、Al一起氧化，从而形成由FetO-Al2O3-TiOx组成的复合氧化物。推测团聚加速的降低是由于FetO-Al2O3-TiOx的形成，这需要进一步严格的分析。
图4 CSLM凝固后钢试验表面夹杂物组成(添加Ti(红色)和不含Ti(蓝色)) [9]连铸水口堵塞
通过热力学建模和计算，预测了FetO- Al2O3-TiOx的形成。图5为Fe-Al-Ti-O系(Ti- ULC钢体系)的氧化稳定性图，显示了在低Al和Ti含量下FetO- Al2O3-TiOx的形成因此，可以理解的是，含Ti-ULC钢的再氧化可以导致FetO- Al2O3-TiOx (FAT)的形成，在连铸温度条件下是处于液态的。
图5 1540℃时Fe-Al-Ti-O体系的氧化稳定性图1. 水口堵塞沉积物
众所周知，在Ti- ULC钢中增加[%Ti]会增加连铸浸入式水口(SEN)中的堵塞沉积物数量。[1]图6显示了浇注含0.0025% C、0.04% Al和0.046% Ti的含Ti- ULC钢浇铸后SEN上沉积物的放大图，这些沉积位于SEN耐火材料和Fe结壳之间。虽然Ca最初存在于SEN耐火材料中，从而在沉积层中形成铝酸钙，但Ti与Ca和Al在沉积层中的均匀分布意味着钢中的Ti被氧化沉积。一个有趣的发现是许多大大小小的铁岛，它们是沉积物中的金属部分。这不能用钢中观察到的AT夹杂物来解释，无论夹杂物中的Ti/Al比是多少。从图4和图5的结果可以看出，由于某种原因，Ti被氧化了，但Fe和Al同时参与了氧化。
图6 连铸超低碳(ULC) - 460Ti的浸入式水口(SEN)上的沉积物放大图：(a)背散射电子(BSE)图像， (b)Al、(c)Ca、(d)Ti和(e)Fe的能量色散x射线能谱(EDS)元素图 [1]2. 含Ti-ULC连铸初始水口堵塞沉积形成机理
在连铸过程中可能的二次氧化源是通过滑板机构吸入空气，SEN耐火材料中的碳热反应，中间包开眼的空气夹带等。其中，最直接的原因似乎是耐火材料中的碳热反应(SiO2(耐火材料)+ 3C(耐火材料)= 2CO(气体)+ SiC (s))。根据热力学计算，在连铸温度下，CO形成氧化气氛，PO2 = ~10 - 10atm。[12]本文证实了各种SEN耐火材料都会产生CO气体，CO气体会氧化含Ti-ULC钢的表面结果，[25] FAT(液体)和氧化铝(固体)的混合物形成。FAT导致SEN耐火材料的快速侵蚀，并且FAT中的FetO被钢液中的Al或Ti还原，留下铁岛，如图6所示。这种观察在含Ti-ULC钢的情况下是独特的。当Ti含量可以忽略不计时，不存在这种现象。因此，可以得出结论，Ti在Ti- ULC钢中的氧化导致了含FetO的液态氧化物的形成，这可能是Ti- ULC钢精炼和连铸中观察到的问题的根源。对于水口堵塞沉积，最初的水口堵塞沉积是由FAT形成的，类似于典型Al -Kill钢中“网状氧化铝”的形成。正如Barati等人提出的那样，随后堵塞沉积物的堆积是由于悬浮的氧化铝夹杂物造成的。[26]因此，抑制二次氧化看起来是必不可少的。抑制含Ti-ULC钢再氧化的可能途径之一是抑制CO气体与Ti-ULC钢液之间的反应。Lee等人建议在SEN中使用CO吸收剂，这被证明是有效的。 [27]结论
含Ti-ULC钢体系非常容易二次氧化：ULC钢中的Ti促进Fe、Ti和Al同时氧化，从而产生FetO的氧化物(FAT)。它熔化温度低，对其他相的润湿性高，是钢中O的载体，从而引起钢内部的额外氧化。因此，含Ti钢系的相图应该在精炼温度和连铸温度附近的宽的氧势范围内理解。本文采用本文作者最近报道的实验结果[8,9]和文献中的夹杂物演化分析了Al-Ti-O体系的相图。[3,4]研究发现，众所周知的Al2TiO5是Ti3O5固溶体的一部分(假板钛矿固溶体)。虽然Al2TiO5经常被认为是含Ti-ULC钢中可能存在的夹杂物，但它在脱氧良好的含Ti-ULC钢水的低氧势下不能稳定。相图显示Al2TiO5应分解为富Al氧化物(Al,Ti)2O3和富Ti氧化物(Ti,Al) Ti2O5，后者对应于文献中经常提到的AT夹杂物。[4,5]当钢液中存在Al-Ti-O氧化物夹杂物时，Fe可以溶解到氧化物中形成FetO-Al2O3-TiOx。这可能是(Fe,Ti,Al)Ti2O5假绿岩或液态氧化物。虽然相关的相图研究(包括实验和热力学建模)正在本作者的实验室进行中，但后者的液态氧化物似乎在夹杂物行为和水口堵塞方面起着非常重要的作用。用CSLM研究了ULC钢液表面氧化夹杂物的团聚现象。当钢表面氧电位很低(PO2=~10-22 atm)时，无论Ti含量如何，夹杂物几乎都是氧化铝(高达0.0735%)。Ti的存在不影响两种氧化物夹杂物之间的团聚力。另一方面，当氧电位略高时(PO2 =~10-15 atm)，发现夹杂物为FetO-Al2O3(无Ti ULC钢)和FetO- Al2O3- TiOx (Ti-ULC钢)。Ti的存在降低了两种氧化物夹杂物之间的团聚力。这将影响钢液中夹杂物的去除。通过碳热反应从浸入式水口SEN供应的氧化气体与钢液迅速氧化钢，从而形成FAT液态氧化物。它会导致最初的堵塞沉积。然而，钢中的Al或Ti迅速还原了FAT中的FetO。因此，FAT被认为是初始堵塞沉积的前兆。在含Ti-ULC钢连铸水口SEN的最终堵塞沉积物中经常发现残余的Ti氧化物和Al氧化物。由此得出结论，含Ti-ULC钢中Ti和O的耦合相互作用导致了无Ti钢中所没有的现象。并提出了防止含Ti-ULC钢二次氧化的措施，以抑制含Ti-ULC钢精炼和连铸过程中出现的问题。鸣谢
感谢浦项制铁提供的资金和技术支持。
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作者
Youn-Bae Kang：Pohang University of Science and Technology, Pohang, Gyeongbuk, Republic of Korea .krYoung-Joon Park：Pohang University of Science and Technology, Pohang, Gyeongbuk, Republic of KoreaDong-Hyun Kim：Pohang University of Science and Technology, Pohang, Gyeongbuk, Republic of KoreaJoo-Hyeok Lee：POSCO, Pohang, Gyeongbuk, Republic of Korea唐杰民2023年12月中旬在安徽黄山屯溪翻译自某国《钢铁技术》今年11月期刊，水平有限，翻译不对不准之处请各位看官给予指正。
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