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蒸发结晶的步骤:加热蒸发溶剂,使溶液由不饱和变为饱和,继续蒸发,过剩的溶质就会呈晶体析出,收集固体,并装瓶。口诀:蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤。
蒸发是指将溶液中的溶剂通过升温的方式让溶剂脱离溶质的过程;结晶是溶质聚合变为固体(晶体)的过程。
蒸发结晶的步骤
1.安装好装置。注意:调节蒸发皿高度,以便利用酒精灯外焰加热。
2.添加待蒸发液至蒸发皿中。注意:添加液体不能超过蒸发皿容积的2/3,否则可能导致液体飞溅。
3.加热。注意:加热的过程中必须用玻璃棒不断搅拌。
4.停止加热。注意:蒸发结晶不该把液体完全蒸干才停止加热,应该待有较多晶体析出时便停止加热,利用余热将剩余水分蒸干。
5.用坩埚钳取下蒸发皿,置于石棉网上。
6.收集固体,并装瓶。在此步中,若条件允许可以用无水乙醇冲洗后,在装瓶。
蒸发结晶过程设计环节从市场上对晶体产品的功能性性质要求转换成物性性质,明确工艺的主要解决的具体问题。结晶工艺选择和确定通过研究对象的热力学性质,结合相图,确定最佳工艺方法和适宜的工艺路线。结晶器类型选择根据产品性能指标,选择标准设备,确定合适的结晶器类型,对结晶器结构进行优化设计结晶器结构沿革通过对工业化过程结晶器常见类型的沿革分析,以理论指导实践,分析结晶器结构流场变化如何导致设备功能的划分,明确不同类型结晶器的本质区别,分析各种类型结晶器的优缺点,指明工业化结晶器选型时常见的不恰当表述。工艺优化对连续操作结晶过程的开车、稳定运行系统物料状态的变化,明确结晶器内颗粒周期性波动的原因。系统分析如何通过细晶消除、粒度分级、分级排料、晶浆密度调节、产品纯度和收率的平衡策略等方面进行介绍。蒸发结晶工业化常见问题分析1)不凝气排放、过热蒸汽、管内流速对换热系数的影响;2)多效蒸发串气问题;冷凝水如何排放?3)换热器堵管问题;4)动设备选型;5)设备结构不合理等问题。
在蒸发结晶技术中,为了提高加热蒸汽的经济性,除了采用多效蒸发操作之外,工业上还常常采用其它措施,现介绍如下。
1.蒸汽喷射热泵蒸发
热泵蒸发原理为:生蒸汽由蒸汽喷射泵将蒸发器中产生的二次蒸汽抽吸并压缩,与生蒸汽混合,从而使低品位的二次蒸汽变为高品位的加热蒸汽再次利用,使生蒸汽消耗大大降低,例如单效热泵蒸发的蒸汽消耗可达到双效甚至三效的水平。热泵蒸发尤其适用于热敏性物料、沸点升高值小的物料和能够提供高压蒸汽的场合。喷射式热泵稍加变化还可用作过热蒸汽变为饱和蒸汽的装置。
2.冷凝水预热与闪蒸:冷凝水显热的利用
蒸发器的加热室排出大量冷凝水,如果这些具有较高温度的冷凝水直接排走,则会造成大量的能源和水源的浪费。为了充分利用这些冷凝水,可以将其用作预热料液或加热其它物料,也可以用减压闪蒸的方法使之产生部分蒸汽与二次蒸汽一起作为下一效蒸发器的加热蒸汽。有时,还可根据生产需要,作为其它工艺用水。
3.机械压缩热泵(MVR)蒸发
MVR 蒸发原理:将蒸发器蒸出的的二次蒸汽用压缩机压缩,提高其压力,使其饱和温度超过溶液的沸点,然后送回蒸发的加热室作为加热蒸汽,此种方法称为机械压缩热泵蒸发。采用机械压缩热泵蒸发只需在蒸发器开工阶段供应加热蒸汽,当操作达到稳定后,不再需要加热蒸汽,只需提供使二次蒸汽升压所需要的功,因而节省了大量的生蒸汽。通常,在单效蒸发和多效蒸发的末效中,二次蒸汽的潜热全部由冷凝水带走,而在热泵蒸发中,不但没有此项热损失,而且不消耗冷却水,这是热泵蒸发节能的原因所在。
但应指出,机械压缩热泵蒸发不适合于沸点上升较大的溶液的蒸发。这是由于溶液的沸点升高较大时,蒸发器的传热推动力变小,因而二次蒸汽所需的压缩比将变大,这在经济上将变得不合理。此外,压缩机的投资较大,经常要维修保养,这些缺点在一定程度上也限制了热泵蒸发的应用。
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